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05 set Você conhece as vantagens da pastilha fundida para análise de sua amostra?
A fusão foi desenvolvida em ≈1960 visando melhorar os resultados obtidos no espectrômetro de fluorescência de raios X.
A técnica de preparação de amostras por fusão visa transformar uma amostra pulverizada em vidro, tornando-a homogênea. Para isso é necessário misturar a amostra pulverizada a um fundente e aquece-la a uma determinada temperatura.
A Fluorescência de Raios-X (XRF) é uma técnica de análise química comparativa capaz de analisar uma ampla gama de materiais em diferentes formas.
O XRF pode analisar qualquer material que você possa apresentar ao espectrômetro, mas quanto melhor você preparar uma amostra, mais precisos serão os resultados analíticos.
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Temos alguns tipos de preparação de amostras, dentre eles os mais usados são as pastilhas prensadas e as pastilhas fundidas.
Pastilha prensada
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Pressionar o pó em pellets é uma preparação de amostra mais rigorosa do que despejar pós soltos em um copo de amostra. O processo inclui a moagem de uma amostra em pó fino, idealmente para um tamanho de grão <75um, misturando-a com um auxiliar de ligação / moagem e pressionando a mistura em uma matriz entre 20 a 30T para produzir um sedimento de amostra homogêneo.
O auxiliar de ligação / trituração é geralmente uma mistura de cera de celulose e combina com a amostra em uma proporção de 10% a 30% de aglutinante em relação à amostra. Essa abordagem de preparação de amostras fornece melhores resultados analíticos do que pós soltos, porque a moagem e a compressão criam uma representação mais homogênea da amostra, sem espaços vazios e pouca diluição da amostra, levando a intensidades mais altas. Os grânulos prensados ainda são suscetíveis a efeitos de tamanho de partícula se não moídos o suficiente, mas a maior limitação a essa abordagem são os efeitos mineralógicos que afetam predominantemente a análise dos principais elementos.
Pérola Fundida
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A amostra preparada por fusão fornece uma representação quase perfeitamente homogênea da amostra para o XRF e é considerada por muitos como o método ideal de preparação de amostras para sólidos.
As pérolas fundidas são criadas misturando uma amostra em pó fino (<75um) com um fundente em uma relação fundente / amostra de 5: 1 a 10: 1 e depois aquecidas a 900C-1000C em um cadinho de platina. A amostra é dissolvida no fudente (geralmente uma mistura de tetraborato de lítio ou tetraborato / metaborato) e moldada em um molde com um fundo plano.
A pérola fundida é uma representação homogênea da amostra livre de estruturas minerais. Os benefícios dessa abordagem são a redução dos efeitos mineralógicos ou da matriz, levando a análises mais precisas e a capacidade de combinar vários tipos diferentes de matrizes na mesma curva de calibração.
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