A fusão foi desenvolvida em ≈1960 visando melhorar os resultados obtidos no espectrômetro de fluorescência de raios X.
A técnica de preparação de amostras por fusão visa transformar uma amostra pulverizada em vidro, tornando-a homogênea. Para isso é necessário misturar a amostra pulverizada a um fundente e aquece-la a uma determinada temperatura.
A Fluorescência de Raios-X (XRF) é uma técnica de análise química comparativa capaz de analisar uma ampla gama de materiais em diferentes formas.
O XRF pode analisar qualquer material que você possa apresentar ao espectrômetro, mas quanto melhor você preparar uma amostra, mais precisos serão os resultados analíticos.
Temos alguns tipos de preparação de amostras, dentre eles os mais usados são as pastilhas prensadas e as pastilhas fundidas.
Pastilha prensada
Pressionar o pó em pellets é uma preparação de amostra mais rigorosa do que despejar pós soltos em um copo de amostra. O processo inclui a moagem de uma amostra em pó fino, idealmente para um tamanho de grão <75um, misturando-a com um auxiliar de ligação / moagem e pressionando a mistura em uma matriz entre 20 a 30T para produzir um sedimento de amostra homogêneo.
O auxiliar de ligação / trituração é geralmente uma mistura de cera de celulose e combina com a amostra em uma proporção de 10% a 30% de aglutinante em relação à amostra. Essa abordagem de preparação de amostras fornece melhores resultados analíticos do que pós soltos, porque a moagem e a compressão criam uma representação mais homogênea da amostra, sem espaços vazios e pouca diluição da amostra, levando a intensidades mais altas. Os grânulos prensados ainda são suscetíveis a efeitos de tamanho de partícula se não moídos o suficiente, mas a maior limitação a essa abordagem são os efeitos mineralógicos que afetam predominantemente a análise dos principais elementos.
Pérola Fundida
A amostra preparada por fusão fornece uma representação quase perfeitamente homogênea da amostra para o XRF e é considerada por muitos como o método ideal de preparação de amostras para sólidos.
As pérolas fundidas são criadas misturando uma amostra em pó fino (<75um) com um fundente em uma relação fundente / amostra de 5: 1 a 10: 1 e depois aquecidas a 900C-1000C em um cadinho de platina. A amostra é dissolvida no fudente (geralmente uma mistura de tetraborato de lítio ou tetraborato / metaborato) e moldada em um molde com um fundo plano.
A pérola fundida é uma representação homogênea da amostra livre de estruturas minerais. Os benefícios dessa abordagem são a redução dos efeitos mineralógicos ou da matriz, levando a análises mais precisas e a capacidade de combinar vários tipos diferentes de matrizes na mesma curva de calibração.
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